SEM分析技术在纳米材料表征中的应用

　　摘 要 本文介绍了冷场发射扫描电子显微镜(SEM)以及X射线能谱分析仪(EDS)的主要分析原理、分析方法，并简要介绍了SEM及EDS在纳米材料表征中的相关应用。

　　关键词 SEM、EDS 纳米材料表征

　　1、概述

　　自20世纪50年代初期，世界第一台扫描电子显微镜(简称SEM)问世以来，扫描电镜发展迅速，种类不断增多且性能日益提高。利用SEM可以分析固体样品的表面微观结构，得到样品的清晰的三维图像[1]。尤其在SEM上配备有附件X 射线能量色散谱仪(简称EDS)后，其应用范围就更加广泛了。利用扫描电镜及其附件能够快速、有效地获得固体样品表面的微区形貌和成分信息[2]。

　　SEM具有景深长，视野大，样品制备简单，分辨本领高，倍率连续可变，综合分析能力强等优点。适用于研究微小物体的表面立体形态和表面的微观结构。SEM分析法以其先进的分析理念和高效准确的分析过程，广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学学科等领域[3,4]。

　　SEM&EDS作为物质表面的分析技术之一，在纳米材料的结构表征中发挥了重要的作用。

　　2、SEM的工作原理及分析方法

　　2.1 SEM工作原理

　　SEM是利用极细的电子束在样品表面做光栅状扫描，通过电子束与物质表面的相互作用所产生二次电子、俄歇电子、特征X射线以及背散射电子等信息，获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、成分信息等等。形貌观察是SEM的基本功能，图像分辨率是最主要的性能指标，现在，钨灯丝电子枪的SEM的二次电子像的分辨率可达3 nm，场发射SEM的二次电子像的分辨率为1 nm左右，超高分辨率场发射SEM的分辨率可优于0.4nm。扫描电镜的优点是景深大，样品制备简单，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层[5,7]。

　　2.2 EDS工作原理

　　入射电子激发物质原子内壳层电子产生特征X射线，由试样产生的X射线进入探测器。经过探测器窗口入射到探测器晶体，不同能量的X射线在探测器晶体中产生不同数量的电子-空穴对，而这些电荷脉冲在场效应管(Field Effect Transistor, FET)中被聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器(Multichannel Pulse Height Analyzer, MPHA)来测量它的波峰值和脉冲数。这样，就可以得到横轴为X射线能量，纵轴为X射线光子数的谱图。根据它的能量值就可以确定元素的种类，且通过谱的强度分析可以确定其含量[6]。

　　X射线能谱仪的分析方法包括：点分析、线分析以及面分析。点分析是指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分析。也指入射电子束对试样表面一个很小的区域进行快速扫描的分析方法。该分析方法适用于对试样进行定性和定量分析，而低含量元素的定量分析，只能用点分析法。线分析是指电子束沿试样表面的一条线逐点进行的分析，从而获得元素含量变化的线分布曲线。面分析是用元素面分布像观察元素在分析区域内的分布。研究材料中的杂质、夹杂、矿物中的包体、相的分布和元素的偏析常用此方法[7]。

　　SEM&EDS是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面，由于电子与试样的相互作用，会产生反映试样微区形貌、结构及成分的各种信息。通过检测二次电子或背散射电子信息进行形貌观察;用X-射线能谱仪，测量电子与试样相互作用所产生的特征X-射线的(频率)波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析。

　　3、SEM在纳米材料分析中的应用

　　3.1 观察材料表面形貌

　　扫描电镜可直接观察纳米材料的结构，颗粒尺寸、分布、均匀度及团聚情况，结合能谱还能对纳米材料的微区成分进行分析，确定纳米材料的组成[4]。

　　在SEM中，人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。并且二次电子的发射仅局限于电子束轰击区附近的微区内，因而可以获得相当高分辨率的图像。纳米材料的性质与其组成和表面形貌有很大的关系[8]，从而为研究者从微观或亚微观的角度研究纳米材料的物理化学性能提供直接和可靠的依据。

　　3.2 纳米材料组份的定性和定量分析

　　在纳米材料组份的定性和定量分析时，SEM&EDS技术的一个显著特点就是获得样品显微图像的同时，也获得微区扫描视场中感兴趣区域元素的定性和定量成分信息;另一个特点就是分析速度快，主要成分(10wt%或更高)仅用10秒钟就可以鉴别出峰，而次要成分的鉴别，通常100秒的收集时间已经足够了。

　　4、SEM&EDS在其他方面的应用

　　SEM&EDS除了可以快速表征纳米材料表面形貌和得到材料表面组成外，其在对纳米材料结构的研究，以及纳米材料的活性组份的有效分布上也得到了良好的应用。并且由于SEM&EDS分析速度快，试样制备简单，具有可同时获得形貌和成分信息等特点，已在各个行业获得广泛的应用。SEM&EDS分析法除在纳米材料分析表征中表现出其优越性之外，还被应用于冶金、医药、生物材料等各个领域。例如，钢制品在使用过程中可能出现局部腐蚀现象，采用SEM&EDS分析法进行分析，可以查找出腐蚀的原因。除此之外，还可以将SEM&EDS与热重分析或X-射线单晶衍射仪等分析技术相结合，扩展其应用范围。

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　　5、总结

　　本文通过分析SEM&EDS联合分析的原理，简单介绍说明了SEM&EDS分析方法在纳米材料表征过程中的应用，为通过表面形貌，成分分析纳米材料提供了一种可靠可行的分析方法。随着科学技术的进步，SEM&EDS无论在改进仪器结构和提高仪器性能方面，还是在扩大仪器用途方面，都取得了长足的发展。

　　目前，各主要生产厂家正在对以下几个方面深入研究：(1)提高仪器的分辨本领;(2)图象处理系统和伪彩色技术;(3)仪器操作的自动化;(4)减少样品污染及提高镜筒真空度;(5)采用低工作电压。未来这些技术的改进和发展，必将大大提高SEM&EDS的应用功能，并有益于提高它在各个领域的应用水平。

　　参考文献：

　　1、应春钟, 王玉林. SEM-EDS技术在催化剂研究中的应用[J]. 燕山油化, 1991,122 -126

　　2、常玉红，李俊峰等. SEM 技术在催化研究中的应用[J]. 化工进展, 2010,29:677 -679

　　3、翟青霞，黄海蛟等. 解析SEM&EDS分析原理及应用[J]. 印刷电路信息, 2012,05:66-70

　　4、余凌竹，鲁建. 扫描电镜的基本原理及应用[J]. 实验科学与技术, 2019,17(05):85-93

　　5、钟世德，王书运. 材料表面分析技术综述[J]. 山东轻工业学院学报, 2008,22(02):59-64

　　6、梁社坚, 伦璇, 吴鸿. X射线能谱分析方法及其在电镜酶细胞化学中的应用[J]. 电子显微学报, 2006,25(02):182-184

　　7、焦汇胜，李香庭. 扫描电镜能谱仪及波谱仪分析技术[M]. 东北师范大学出版社, 2011,53-54

　　8、XIA Y, YANG P, SUN Y, et al. One-dimensional nano ­structures： synthesis, characterization, and applications[J]. Advanced Materials , 2003, 34(22 ) : 353-389.

　　作者：张蓉 王瑞雨 刘香云 张立兴

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