二甲苯组成色谱分析方法的应用研究

　　摘 要：二甲苯是有机化工的重要原料，属于有毒物质，长期接触对员工健康不利，GB/T 3407-2010《石油混合二甲苯》产品标准中以GB/T3146《苯类产品馏程测定法》测定馏程范围。该方法对二甲苯中各组分的无法定性、定量，不能满足目前生产对二甲苯组成的需求。采用色谱法替代蒸馏法，能测定出二甲苯中各组分含量，减少员工劳动强度和接触毒物的时间及机率。

　　关键词：二甲苯;实验;色谱分析方法

　　1 依据标准

　　ASTM D6563-2012《苯、甲苯、二甲苯(BTX混合物)组成分析的标准试验方法气相色谱法》。

　　1.1 范围

　　①该方法叙述了通过毛细管柱气相色谱法对苯-甲苯-二甲苯混合物中总非芳族烃类、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和总C9芳香族烃的测定。该测试方法适用于终馏点低于215℃的物质;

　　②此方法也可以被用来确定混合二甲苯中C8芳香烃族的同分异构体的相对组分分布;

　　③各组分可以被精确定量含量从0.01%到90%。

　　1.2 仪器与试剂

　　仪器：

　　①岛津GC-2010plus色谱仪及其工作站;

　　②色谱柱：BD-FFAP(聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物为固定相的熔融石英毛细管柱)，60m×0.25mm× 0.25um。

　　1.3 方法概述

　　被检测的样品被注入到装有火焰离子化检测器(FID)和毛细管柱的气相色谱仪中。测量分离后的各组分的峰面积，使用有效碳数(ECN)相应因子进行校正，用校正面积归一法计算各组分的浓度，结果报告为重量百分数。

　　2 试验条件的确认

　　2.1 气相色谱仪操作参数的确定

　　利用岛津GC-2010plus气相色谱仪进行试验，参照ASTM D6563-2012《苯、甲苯、二甲苯(BTX混合物)组成分析的标准试验方法气相色谱法》所推荐的典型色谱条件，设定仪器参数，得到二甲苯组成分析的色谱图，延长信号采集时间，25分钟后再无组分出峰，因此对升温到达200℃后的平衡时间进行优化，缩短了单个样品的分析时间20分钟，提高了工作效率，色谱条件参数见表1。

　　2.2 校准

　　2.2.1 氮气作载气定性分析

　　按表1氮气作载气，确定的仪器操作条件，对连续重整生产的二甲苯(汽油组分方案)样品进行了分析，发现二甲苯样品中苯、甲苯含量均较小且与非芳烃交叉，定性较困难，通过分别加入少量苯、甲苯确定了样品中苯、甲苯的准确保留时间。

　　同理，在测定实际样品中分别外加其他杂质组分，通过单个峰面积的变化，准确的对各组分定性，确定每个保留时间，出峰的顺序为非芳烃、苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯及三甲苯组分，各组分的保留时间见表2。

　　2.2.2 氦气载气条件下定性分析

　　从可以看出，两种载气条件下测定二甲苯标准混合物，各杂质的出峰顺序相同，保留时间略有差异，相同组分在氮气条件下峰高和峰面积均高于氦气条件，且对二甲苯和间二甲苯的分离效果氮气好于氦气。

　　2.2.3 有效碳数(ECN)响应因子的确定

　　采用载气为氮气，依据实际样品组成及浓度，配制标准样品，样品中各组分质量浓度见表3。

　　测定校准样品，以苯为基准物，重新确定各组分有效碳数(ECN)响应因子，相对碳数响应因子。

　　2.3 定量分析

　　用校正面积归一法计算各组分的质量浓度。计算公式如下：

　　3 结论

　　①二甲苯组成色谱分析法，结果准确可靠、精密度高，满足现有二甲苯混合物组成分析;

　　②该方法和蒸馏法相比，用的样品量少，分析时间短，避免分析人员长时间接触蒸馏挥发的二甲苯，对操作人员的健康起到很好的保护作用，同时减少环境污染;

　　③该方法对连续重整的生产操作比GB/T3146具有更精准的指导意义，特别对二甲苯作为多元化化工原料，精准测出每個组分含量，为进一步生产偏三甲苯 等后续加工应用提供参考;

　　④方法使用为氮气为载气，与氦气作为载气，分析结果没有显著性差，使用氮气可以降低成本。

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