原子吸收法测定土壤中铅的方法

所属分类：农业论文阅读次时间：2020-08-21 14:09

本文摘要：摘要：随着经济和科技水平的快速发展，土壤中铅的测定方法，对于铅的污染防治、改善土壤环境质量具有非常重要的意义。关于土壤中铅含量的测定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到较高的准确性或重复性。石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是测定

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　　摘要：随着经济和科技水平的快速发展，土壤中铅的测定方法，对于铅的污染防治、改善土壤环境质量具有非常重要的意义。关于土壤中铅含量的测定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到较高的准确性或重复性。石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是测定土壤中重金属的常用方法，为验证2种方法的适用性，并对比二者的准确性、精密度等，本工作中使用这2种方法对3种不同铅含量的国家标准土壤及3个土壤实际样品中的铅含量进行测定，并对测定结果进行比较，为土壤中铅含量的测定提供实验依据。

　　关键词:土壤;铅;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子;吸收分光光度法

广东微量元素科学

　　引言

　　对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式，选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解，通过分析测定值的精密度和准确度，考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。

　　1原子吸收法对土壤铅含量测定的必要性

　　检测土壤中铅含量的多少是为了判断土壤中是否被重金属元素污染了，可以为减少土地的污染提供相应的数据支持。通过原子吸收法对土壤中铅的含量进行测定，可以提前预测土壤的发展方向，看是否会影响农作物的生长，进而影响人体健康。铅不是我们人体所需要的元素，而土壤中的铅会使农作物中含有铅，人在食用日常农作物的时候会摄入铅元素，一旦在体内积累到一定的程度，就会对人体造成巨大的伤害。铅是自然界常见的元素之一，是一种蓝色或银灰色的软金属。铅是一种会严重危害人类健康的重金属元素，特别是对孕妇和儿童的影响。它会影响神经系统，导致儿童的发育缓慢，损伤儿童的记忆能力，更严重的甚至会造成痴呆的现象。孕妇要是铅中毒后最损伤胎儿，严重的不仅仅桂导致胎儿的流产，还会反噬母体，导致孕妇身体情况的损伤。所以在日常生活中，对铅元素的检测是非常必要的，尤其是对土壤中铅元素的检测。

　　2原子吸收法对土壤铅含量测定效率的提升

　　2.1样品前处理

　　准确称取0.5000g标准土壤样(GSS-12、GSS-14、GSS-16)和实际土样(1#、2#、3#)以及加标土样(0.2500g+0.2500g)，于50.0ml的聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿样品。在通风橱中，加入10.0ml盐酸，于电热板上加热(90℃～100℃)，样品初步分解，当消解液蒸发剩余约3.0ml时，加入硝酸20.0ml，加盖加热回流5h，开盖加入5.0ml氢氟酸，开盖，于120℃飞硅40min，冷却后加入2.0ml高氯酸于180℃加热至冒白烟，过程中经常摇动坩埚。将坩埚壁上有黑色碳化物的坩埚，加入1.0ml高氯酸，加盖继续加热至碳化物消失。

　　开盖加热赶酸至样品呈现不流动液珠状。FAAS方法直接加入1.0ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50.0ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至容量瓶刻度，摇匀，保存至聚乙烯瓶中，待测。GAAS方法中要加入基体改进剂，取2.0ml的样品溶液于25.0ml的比色管中，加入3.0ml的磷酸氢二铵溶液(5%)，用0.2%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀，待测。

　　2.2ICP-OES测定Pb、Cd元素参数优化

　　根据仪器谱图库提供的元素分析波长，按照背景干扰从小到大排序，以信号强度高、相对标准偏差(RSD)低、线性好、检出限低者为本实验分析波长。对于10μg/L标准点，Cd214.441nm波长时强度均值Ints.为6349，RSD为1.26%;Cd228.802nm波长时强度均值Ints.为5367，RSD为1.31%。表明在Cd214.441nm波长的强度比Cd228.802nm要高。两者的RSD均符合要求，峰形均与周围的干扰波长完全分离，说明在无基体背景干扰的标准溶液中，2个分析波长均可选用。对于土壤标准样品GSS-8消化液(0.65μg/L)，Cd214.441nm波长时强度均值Ints.为365，RSD为0.40%;Cd228.802nm波长时强度均值Ints.

　　为483，RSD为0.80%。当样品中含有基体背景时，Cd214.441nm波长处样品峰被周围的干扰峰完全覆盖，无论是按峰面积积分，还是按峰高积分都无法准确测定样品值。在灵敏度较低的Cd228.802nm波长处，却有一个明显且与周围干扰峰分离的样品。对于土壤标准样品GSS-8消化液加标样(3.15μg/L)，Cd214.441nm波长时强度均值Ints.为2001，RSD为0.53%;Cd228.802nm波长时强度均值Ints.为1822，RSD为1.14%。

　　当样品中含有的基体背景一定时，明显增加样品中的Cd元素含量，可以使Cd214.441nm波长处的样品峰高于基体中的干扰峰，形成双峰，可以选用峰高积分模式测定样品值。以取样0.2500g，消化定容至50ml计，土壤中Cd含量至少要达至0.63mg/kg才可选用该波长测定。而0.63mg/kg已经高于土壤环境质量评价指标限值中的Cd限值0.60mg/kg(pH>7.5)，已不符合食用农产品产地土壤环境质量规定，说明该波长适用于Cd含量很高的土壤样品测定。

　　2.3ICP–AES法测定土壤中铅的结果分析

　　采取不同样品处理方式，利用ICP–AES方法对具有代表性的4种土壤标准样品和4种土壤实际样品进行测定，平行试验6次，统计铅测定值的相对误差和相对标准偏差，以ICP–AES法测定土壤中的铅，各种样品处理方法测定结果的准确度相对较差，可能由于该法所受干扰相对较大。在这些体系中，体系Eb(硝酸消解，电热板)，标准样品测定值的相对标准偏差为1.6%～5.1%，实际样品测定值的相对标准偏差在5%以内，所以选择Eb法为ICP–AES法测定土壤中铅的样品前处理推荐方法，即用硝酸作为消解试剂，采取电热板加热方式处理样品。

　　土壤资源检测论文投稿刊物：《广东微量元素科学》(月刊)创刊于1994年，由广东省科技情报系统所和广州地区微量元素与健康研究会共同主办的专业技术刊物。主要报道微量元素科学新的理论与应用研究成果，为微量元素科学在我国的进一步发展服务，促进科技成果转化为生产力。

　　结语

　　近年来，由于人类不合理地使用土壤资源，各种污染物通过各种途径进入土壤中，大大超过了土壤的自净能力，严重影响了土壤的生产能力，其中重金属污染就是一个非常严重的问题。

　　铅是一种慢性和积累性毒物，最初不易被发现，患者一旦表现症状病情就比较严重，1)通过对3种土壤标准物质(GSS-12，GSS-14，GSS-16)及3种环境土壤样品(1#，2#，3#)测定结果进行分析，表明GAAS与FAAS均适用于土壤样品中铅含量的测定，精密度和准确度都满足国家标准的要求。

　　2)比较二者来看，GAAS的优势在于其更高的灵敏度，较低的检出限(ppb级别)原子化效率高，更适合测定低含量样品，缺点是通常需要稀释数倍，背景干扰大，测试所需时间更长;FAAS的优势在于背景干扰小，测样耗时短，维护简单，更适合测试基体复杂的土壤样品，缺点在于检出限较高(ppm级别)，对个别低含量土壤样品不适用。

　　参考文献:

　　[1]李琪光，杨秋明，刘香.关于土壤中铅测定方法改进的分析[J].科技展望，2016，26(2):70.

　　[2]方亚敏，朱圆圆，茅建人.国标测定土壤中铅测定方法改进的探讨[J].广东微量元素科学，2012，19(2):55—59.

　　[3]杨启霞.土壤中铅、镉测定的试验预处理方法的改进[J].理化检验-化学分册，2007，43(12):1024—1026.

　　作者：解鹏