白菜冻干粉泡腾片工艺初步研究

　　摘要：为筛选出制备白菜冻干粉泡腾片的最优辅料并进行质量检查，采用单因素试验设计，用酸碱分别制粒粉末直接压片的方法对泡腾片的崩解剂(包括酸源和碱源)、润滑剂、甜味剂和黏合剂种类和配比进行选择优化。结果表明：最优辅料配比泡腾崩解剂酸源、碱源、润滑剂、甜味剂、黏合剂比例分别为：28%酒石酸、22%碳酸氢钠、5%聚乙二醇6000、0.9%阿斯巴甜和适量的10%淀粉浆。以上配方制得的白菜冻干粉泡腾片工艺简单、溶液澄清无可见不溶物、口感舒适，具有一定的推广价值。

　　关键词：白菜;冻干粉;泡腾片;质量考察

　　随着寒冬季节的到来，十字花科芸薹属白菜类蔬菜作为“易腐烂”的商品，其保存和营养成分保留越来越成为人们重点关注的问题。常用的保存方法包括了脱水、冷冻、发酵、高压、微波真空、甚至添加防腐剂等[1-2]，这些方法不仅使得大规模生产受到了限制，而且其实施结果并不能一次性涵盖易储存、营养成分全保留、易携带、易随时随地食用等诸多功能。泡腾片通常是由源于水果中的有机酸和日常生活中常用的苏打，通过和其他辅料和主成分混合后所制得的片剂，因其遇水会产生大量二氧化碳气体并呈现类似沸腾状而得名。

　　随着生活节奏的加快，食物种类越来越多样化，人们对食品的易储存性、易携带性、食用方便性、营养配比等要求越来越高。白菜冻干粉产品泡腾片不仅可以使得白菜类蔬菜储存方便，而且利于大规模生产，同时又服用快捷。近年来，对白菜冻干粉的研究发现，口服白菜冻干粉能显著地改善高糖高脂饲料饲养45d小鼠的餐后2h血糖值[3];因此，白菜冻干粉泡腾片或许更能满足各种人群防治糖尿病、肥胖症和心血管疾病的日常需求。本文对白菜冻干粉泡腾片工艺进行初步研究，以期为白菜及白菜类作物进一步深度加工提供参考。

　　1材料和方法

　　1.1材料与试剂

　　新鲜白菜类蔬菜：2019年1月武汉市民意集贸市场购得。玉米淀粉、阿斯巴甜、甘露醇均由河南嘉致生物科技有限公司提供;蛋白糖、蔗糖糖粉均为国产食品级，其他化学试剂均为国产分析纯。

　　1.2仪器与设备

　　小型手动压片机(创新仪器公司);METTLERTOLEDO实验室pH计FE20(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);SY-3型片剂多用测定仪(上海黄海药检仪器有限公司);电热鼓风干燥箱(上海恒科学仪器有限公司)等。

　　1.3试验方法

　　1.3.1白菜冻干粉的制备方法

　　去掉新鲜蔬菜的虫瘿腐烂叶，清洗干净，并切成小尺寸的丁条状，用粉碎机粉碎得到粉末浆后，置于冷库中进行快速冷冻。24～48h后将上述冷冻品进行真空冷冻干燥，制得的冻干粉在0～4℃下密闭干燥保存备用[3]。

　　1.3.2白菜冻干粉泡腾片制备工艺

　　采用湿法制粒，将白菜冻干粉和填充剂按质量比分别和酸源、碱源配比混合制得酸粒、碱粒，然后将酸粒和碱粒充分混合制得白菜冻干粉泡腾片，具体步骤如下：制酸粒：分别精密取酸源28%，白菜冻干粉22%，稀释剂(淀粉)22%，阿斯巴甜0.9%进行充分混合，再加入适量黏合剂(10%的淀粉浆)制得软材，过1.18mm(16目)孔径筛制得湿颗粒，把电动鼓风干燥箱调至50℃并干燥15min，即得酸粒。制碱粒：分别精密取碱源22%，白菜冻干粉22%，稀释剂(淀粉)22%，阿斯巴甜0.9%进行充分混匀，再加入适量的10%淀粉浆制得软材，其他步骤同上，制得碱粒。将酸粒和碱粒充分混匀，加入润滑剂(润滑剂的量为总质量的5%)和适量的引湿剂(氯化钠)，混匀再过1.4mm(14目)孔径筛，过筛的颗粒采用粉末直接压片[4-5]，即可得白菜冻干粉泡腾片。

　　1.3.3单因素分析

　　根据以上流程，分别探讨酸源、碱源、润滑剂、甜味剂、黏合剂5个单因素对泡腾片制备效果的影响。

　　1.3.3.1因素一：酸源设置柠檬酸、酒石酸为酸源的2个处理，控制各个辅料的用量比例，其中白菜冻干粉22%，碳酸氢钠22%(作泡腾片崩解剂)，酸源28%(柠檬酸或酒石酸)，稀释剂(玉米淀粉)22%，阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2。由于泡腾片的特殊性质，主要以口感、外观、崩解时限和效果、崩解后产生的CO2量和pH值为评价指标。其中，外观、口感、崩解效果按优(5)、良(4)、中(3)、劣(2)、差(1)进行评分[7]，确定出最优酸源种类和最佳配比。

　　1.3.3.2因素二：碱源设置碳酸氢钠、无水碳酸钠、无水碳酸钾3个碱源处理，控制各个辅料的用量比例，其中控制酸源为28%、白菜冻干粉22%、碱源22%(碱源分别考察的是碳酸氢钠，无水碳酸钠和无水碳酸钾)、玉米淀粉22%、阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2，做出泡腾片后以泡腾片的口感、崩解时限、崩解后产生的CO2量和pH值为评价指标，确定出最优碱源种类和最佳配比。

　　1.3.3.3因素三：润滑剂分别以水溶性聚乙二醇6000、疏水性硬脂酸镁、滑石粉为润滑剂[8]，其他因素不变，按1.3.2操作方法制作泡腾片，以压片操作和成品外观为评价指标，挑选出最佳润滑剂种类和最佳配比。

　　1.3.3.4因素四：甜味剂分别以阿斯巴甜、甘露醇、蛋白糖为甜味剂，其他因素不变，按1.3.2操作方法制作泡腾片，主要以口感、甜度、外观、产气效果为评价指标，选出最佳甜味剂种类和最佳配比。

　　1.3.3.5因素五：黏合剂分别以60%蔗糖糖粉溶液、10%PVP乙醇溶液、10%淀粉浆为黏合剂，其他因素不变，按1.3.2操作方法制作泡腾片，主要以颗粒均匀度、压片操作、崩解时限、软材性状为评价指标，选出最佳黏合剂种类和最佳配比。

　　1.3.4基于单因素分析结果的泡腾片质量检查

　　1.3.4.1产气量的测定采用质量损失法，精密称定50mL烧杯[内有20mL温度为(20±5)℃水]的质量。精密称定1片白菜冻干粉泡腾片的质量，置于该烧杯中，直到泡腾片周围的气体不再逸出，或泡腾片完全溶解分散在水中，再测定烧杯和溶液的质量。平行操作6次，获得产气量并求平均值。产气量公式：Vco(mL)=[m未放入泡腾片的烧杯(g)+m泡腾片(g)-m泡腾完全后的烧杯(g))/ρco×1000，其中ρco=1.997g/L。

　　1.3.4.2pH值的测定参照郑丹丹等[9]测定方法并稍作改动，取1片泡腾片，放入盛有20mL去离子水(水温约20℃)的烧杯中，待片剂完全溶解后，用实验室pH计FE20测定其pH值，平行测定6片，计算6次结果的平均值。

　　1.3.4.3崩解时限在250mL烧杯中[内有20mL温度为(20±5)℃水]放入1片成品泡腾片，待其片剂完全分散于水中或无气体逸出时，记下时间，该时间即为泡腾片的崩解时限。按该方法检查6片泡腾片(6片均应在5min内完全崩解)。

　　1.3.4.4质量差异随机抽取药片20片，准确称取总质量，求得药片平均质量后，再分别准确称取各药片的质量，根据《中华人民共和国药典》(2015版)[10]，按下式计算药片质量差异限度：药片质量差异限度=[(每片质量-平均药片质量)/平均药片质量]×100%。

　　1.3.4.5脆碎度根据《中华人民共和国药典》(2015版)[10]的规定，取制得的泡腾药片10片，准确称量总药片质量后，置于片剂多用测定仪的脆碎盒中，选择开关并拨至“碎脆”挡，振动4min，除去细粉和碎粒，称量脆碎后药品总质量，用原来的药品总质量减去脆碎后药品总质量，差值再除以原来的药品总质量，比值不得超过1%，该比值称为减重率。即减重率=(药品原总质量-脆碎后药品总质量)/药品原总质量×100%。

　　2结果与分析

　　2.1酸源的选择结果

　　对于泡腾片的崩解时限要求(5min)，2种酸源均可满足，其中柠檬酸的平均崩解时间更短，但柠檬酸吸湿性强，易黏冲，对生产车间的温度和湿度要求较高，且在贮藏过程中常出现吸潮、胀片等问题;酒石酸的CO2起泡量、口感、外观、崩解效果均比柠檬酸略胜一筹，而且酒石酸吸湿性小，更便于生产操作。罗氏集团的维生素C泡腾片就是用酒石酸作为酸源的成功例子。综合考虑实际生产操作及口感等因素，为了满足人们的口味需求，pH值太低或太高均不利于口感，pH值最好介于4.5～5.6[10]，而酒石酸正好处于该范围，柠檬酸则超出了范围，偏碱性;因此，酒石酸可作为制备白菜冻干粉泡腾片的酸源，且最佳占比为28%。

　　2.2碱源的选择结果

　　当碳酸氢钠作为碱源时，CO2起泡量更加丰富，崩解更加迅速，pH值介于4.5～5.6[11]，由碳酸氢钠作为泡腾剂碱源所制泡腾片剂的感官评分较高，泡腾片剂外观良好，崩解迅速，溶液中无可见异物，且口感较好。在制备片剂过程中无细粉，没有发生黏冲。而无水碳酸钠和无水碳酸钾都发生了不同程度的黏冲，并且无水碳酸钾组的崩解时限超出5min，没有达到《中华人民共和国药典》(2015版)的要求;因此，综合考虑实际生产操作及口感等因素，选择22%碳酸氢钠作为制备白菜冻干粉泡腾片的碱源及其最佳配比。

　　2.3润滑剂的选择结果

　　水溶性润滑剂聚乙二醇6000的压片操作和成品外观更满足要求，滑石粉和硬脂酸镁易黏冲，有松片，滑石粉成品颜色较浅，硬脂酸镁成品形态不完整，表面不光滑;因此，选择5%聚乙二醇6000作为制备白菜冻干粉泡腾片的润滑剂及其最佳配比。

　　2.4甜味剂的选择结果

　　阿斯巴甜、蛋白糖、甘露醇均有不同程度的甜味，相比而言，甘露醇在压片制备过程中产生了黏冲现象，且甘露醇的甜度稍小，无法掩盖白菜风味;蛋白糖对舌头产生了刺激作用，造成舌头麻木，爽口度差;阿斯巴甜作为甜味剂时的崩解时长更长，且满足在5min内完全崩解或分散在水中;在甜味剂的单因素试验中，各因素对评价指标影响的主次顺序为口感>甜度>外观>产气效果;因此，0.8%阿斯巴甜可作为甜味剂及其配比最佳选择。

　　2.5黏合剂的选择结果

　　适合的黏合剂可以增强泡腾片剂的可塑性且又不影响泡腾片崩解时的毛细作用。根据表5可知：10%的PVP乙醇溶液颗粒粉末较多，软材松散，且导致酸粒颜色变浅，相比之下，10%的淀粉浆和60%蔗糖溶液崩解时间较短。鉴于蔗糖糖粉具有吸湿性，在压片操作过程中容易产生黏冲，而且蔗糖容易引起蛀牙，同时糖尿病人不宜食用;因此，综合考虑生产因素和实际情况等因素，最终选用10%淀粉浆作为黏合剂及其最佳配比。

　　2.6基于单因素分析的泡腾片质量检查结果

　　在上述单因素确定后，按照上述最佳配比制得泡腾片，成品每片质量均在0.3g以上，质量差异限度有19片在±5%以内，有1片超出了±5%，但并未超过1倍;因此，产品均符合《中华人民共和国药典》(2015版)[10]的规定。另取10片泡腾片测量的减重率为0.6%(<1%)，同时测得泡腾片的产气量、pH值、崩解时限均符合《中华人民共和国药典》(2015版)[10]的规定。

　　3结论与讨论

　　白菜冻干粉泡腾片研究是一次将蔬菜贮藏、防止营养成分流失与最终产品三者相结合的大胆尝试，与已有文献中多糖、维生素、茶多酚总提取物、姜汁泡腾片等研究[12-15]的不同在于，其不是采取类似植物提取物作为原料，而是直接利用了整株植物，使有限的资源得到充分利用。当然，目前白菜冻干粉的研究至少在下述2个方面还待进一步深入研究：一是所用辅料部分并非纯天然的;二是相关急性毒性试验以及安全性评价。

　　综上所述，确定出白菜冻干粉泡腾片最佳质量配比为：白菜冻干粉为22%，22%的碳酸氢钠为碱源，28%的酒石酸为酸源，5%的聚乙二醇6000为润滑剂，0.8%的阿斯巴甜为甜味剂，适量10%淀粉浆为黏合剂。该白菜冻干粉泡腾片的制备方法(粉末直接压片法)工艺简单，成本较低，操作方便，制得的片剂外观整洁，溶解在水中后所得溶液澄清无可见不溶物，酸甜可口，爽口度好。白菜冻干粉泡腾片工艺的初步研究，为白菜及白菜类作物进一步深度加工、满足市场不同需求提供了参考。

　　参考文献

　　[1]刘延刚,沈兆堂,张永涛,等.大白菜的营养保健功能及秋季安全优质高效栽培技术[J].上海农业科技,2015(2):87-90.

　　[2]BARRETTDM,LLOYDB.Advancedpreservationmethodsandnutrientretentioninfruitsandvegetables[J].JournaloftheScienceofFoodandAgriculture,2012,92(1):7-22.

　　[3]凌智群.一种白菜冻干粉的制备方法及白菜冻干粉应用:201910398346.4[P].2016-05-14.

　　[4]王淑华,林永强.泡腾片的常用辅料及制备方法[J].食品与药品,2006,8(3):70-72.

　　[5]郭晓青,吴金鸿,刘畅,等.明日叶黄酮类物质泡腾饮片的研制[J].食品科学,2013,34(12):346-350.

　　[6]周治德.芦荟甙提取及泡腾片工艺研究[D].长沙:湖南农业大学,2014.

　　白菜种植论文投稿刊物：《现代食品与药品》(现：今日药学)创刊于1991年，由广东省食品药品监督管理局、广东省药学会和中国药学会主办，坚持以沟通省内外医药学术交流，提高药学人员的业务水平，为广大药学工作者服务的办刊宗旨。

转载请注明来自发表学术论文网：http://www.fbxslw.com/nylw/22455.html